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  《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,系中国机械工程学会理化检验分会会刊,是由上海科学院主管、上海材料研究所主办的技术类刊物,大16开本,每月18 ...
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高效液相色谱法结合一测多评法对隔山消发酵前后3种苯乙酮类化合物含量变化的分析

作者:杨玲 向家俊 李齐激 杨艳 廖秀 杨小生 杨娟

关键词: 隔山消; 发酵; 苯乙酮; 二苯酮; 一测多评法; 高效液相色谱法;

摘要:采用高效液相色谱法结合一测多评法测定了隔山消发酵前后2,4-二羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮等3种苯乙酮类化合物的含量。分别制备发酵前后的隔山消样品溶液,色谱分析中采用Thermo C18色谱柱作为固定相,用不同比例的水(A)、乙腈(B)和甲醇(C)的混合液作为流动相进行梯度洗脱,达到上述3种组分的良好分离。采用二极管阵列检测器在相同的检测波长(265nm处)分别测定3种组分的峰面积。分别用一测多评法(QAMS)和外标法计算所测定组分的含量,结果表明两种计算方法所得结果相似性极高,据此认为在隔山消发酵前后的样品溶液中各组分的质量评价中采用QAMS是可行的。按上述方法分析了同一批隔山消样品12份,取其中6份经发酵处理,对所得结果的平均值进行了比较,未经发酵的样品溶液中2,4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.208mg·g-1、2,5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.152mg·g-1,与经发酵的样品溶液中的质量分数(2,4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.235mg·g-1、2,5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.180mg·g-1)相比呈升高趋势,而白首乌二苯酮的质量分数由未经发酵样品溶液中的0.678mg·g-1下降为发酵样品溶液中的0.543mg·g-1。此外,研究结果还表明,不同含量的2,5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮相对于2,4-二羟基苯乙酮(参照物)的相对校正因子和相对保留时间基本相同。


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