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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及对烟丝加香的均匀性评价
作者:吴若昕 张春涛 李登科 张小利 张建中 李海霞
关键词: 加速溶剂萃取; 气相色谱-串联质谱法; 羧酸苯乙酯; 烟丝; 均匀性评价;
摘要：将烟丝样品置于温度（20±1）℃及相对湿度（60±3）%条件下平衡24h。称取此样品4.0g置于Dionex ASE 350萃取仪的34 mL萃取池中,用正己烷作为溶剂进行加速溶剂萃取（ASE）。加速萃取的温度为100℃,静态萃取时间为5min,循环次数为2次。于萃取液中加入乙酸苯甲酯内标(100mg·L-1)溶液0.50mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,取滤液进行气相色谱-串联质谱法分析。采用HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）,在60～280℃温度区间程序升温模式分离后,按电子轰击离子源和多反应监测模式条件进行串联质谱测定。所测定的5种羧酸苯乙酯的质量浓度均在0.10～10.00mg·L-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限（3S/N）均为0.01mg·L-1。按标准加入法测定了方法的回收率,结果为91.0%～107%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。同一批次内和不同批次间外加标记物的变异系数（CVi）分别为5.8%～8.8%和6.3%～8.4%,说明加香工序的均匀性良好。
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