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QuEChERS提取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中3种蓝藻毒素的含量
作者:方科益 陈树兵 李双 王永健 王春芳 曹国洲
关键词: QuEChERS提取; 高效液相色谱-高分辨质谱法; 蓝藻毒素; 水产品;
摘要：取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑（GCB）涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱（150mm×2.1mm,3μm）为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10～200μg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限（3S/N）均为5μg·kg-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%～104%,测定值的相对标准偏差（n=6）为7.7%～17%。
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