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固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量
作者:钟世欢 金建奇 叶磊海 叶佳明 王潇 裘钧陶
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法; 固相萃取柱净化; 禁用安神类药物; 助眠类保健品;
摘要：应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%（体积分数,下同）甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱（50mm×3.0mm,2.7μm）作为固定相,用不同比例的（A）含0.05%甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液和（B）乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4～800μg·L-1,有1种为40～8 000μg·L-1,还有4种为400～80 000μg·L-1,其检出限（3S/N）为0.02～2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%～98.9%,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.1%～9.7%。