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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定指纹中的4种磺酰脲类降糖药

作者: 杨煜 廖晓曦 何洪源

关键词: 磺酰脲类降糖药 指纹 超高效液相色谱-串联质谱法

摘要:分别使用棉签、滤纸采取指纹后,将棉签头剪下、滤纸剪碎,分别置于1.5 mL塑料离心管,分别加入0.25,0.50 mL甲醇,超声振荡3 min,离心3 min,上清液经0.22 μm滤膜过滤后,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)分离指纹中的格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式.4种磺酰脲类降糖药线性范围为0.25~250 ng/swab(patch),检出限(3S/N)为0.125 ng/swab(patch).加标回收率在68.0%~123%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~9.5%之间.


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