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碱熔-离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钼矿石中的钨、钼、硼、硫和磷
作者: 姜云军 [1] 李星 [1] 姜海伦 [2] 张宁 [1] 韩雪 [1] 张墨 [1]
关键词: 碱熔 离子交换树脂 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钨 钼 硼 硫 磷 钨钼矿石
摘要：称取0.500 0 g样品置于镍坩埚中,加入2.5g氢氧化钠,再覆盖0.5g过氧化钠,盖好坩埚盖,置于马弗炉中,升温至700℃并保持7 min,取出冷却,用50 mL热水溶解熔融物,将溶液转移至100mL塑料容量瓶中,用水定容,摇匀后静置.移取10 mL上清液,加入5 mL已处理好的732树脂溶液,振荡20 min,用水定容至20 mL,再振荡10 min,离心,上清液供电感耦合等离子体原子发射光谱分析.选择B 249.772 nm,W207.912 nm,M0 203.846 nm,P 213.618 nm,S181.972 nm为分析线.钨、钼、硼、硫和磷的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)分别为15,11,6,34,23μg·g-1.方法用于测定钨钼矿石国家一级标准物质中的钨、钼、硼、硫和磷,测定值与认定值的相对误差在-3.2％～2.0％之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于3.0％.方法用于同时测定钨钼矿石样品中的钨、钼、硼、硫和磷,结果与采用传统方法分别测定上述5种元素的结果相符.