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碱性溶液微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中锡
作者:王雪枫 李湘 康文贵
关键词: 锡; 微波消解; 氢氧化钠; 在线中和; 氢化物发生-原子荧光光谱法;
摘要：土壤样品先在烘箱内于（102±3）℃下干燥2h。称取此样品0.10g置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中,加入500g·L-1氢氧化钠溶液2mL,按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后,加二次去离子水将溶液稀释至25.0mL,样品溶液经载流(1mol·L-1氢氧化钠溶液)通过三通阀进入仪器,并在线被5%（体积分数）硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送的还原剂硼氢化钾反应生成氢化锡,传送进入原子化器迅速原子化,在高性能空心阴极灯的作用下产生荧光,由检测器检测其峰面积。测得锡的标准曲线的线性范围在100μg·L-1以内。以3倍空白值求得的标准偏差计算其检出限（3s）为0.062μg·g-1。用此方法测定了7个GBW标准物质,所得结果与认定值之间的相对误差为-1.61%～3.07%,测定值的相对标准偏差（n=7）为1.8%～3.2%。
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