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溶剂萃取-高效液相色谱法测定油脂类食品中荧光增白剂1,4-二苯基-1,3-丁二烯的迁移量
作者:程慧 赵洁 沈康俊 张泓 刘曙
关键词: 高效液相色谱法; 油脂类食品; 1 4-二苯基-1 3-丁二烯; 迁移量;
摘要：将所选取的8种油脂类食品捣碎并均匀化后称取5.00（±0.01）g,用乙腈提取2次（每次用10.0mL）,振荡3min,离心,每次取其上清液1.0mL,将2次上清液合并,加入水1.3mL,用0.45μm滤膜过滤,滤液作为试液用于高效液相色谱（HPLC）测定。用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱作为固定相,以不同比例的（A）水和（B）乙腈的混合液作为流动相进行梯度洗脱;在波长330nm处,用二极管阵列检测器（DAD）检测1,4-二苯基-1,3-丁二烯（DPBD）在保留时间13.01min时的峰面积。测得DPBD的质量浓度在0.01～50.0mg·L-1内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限（3s）为0.01mg·kg-1。以8种食品的空白样品为基体,分别加入3个浓度水平的DPBD标准溶液进行精密度和回收试验,测得回收率为80.1%～119%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%～12%。称取所选取的8种样品,分别置于含有DPBD(12.58mg·kg-1)且相同规格的聚乙烯（PE）食品袋中,抽真空密封。将此密封的8袋食品按GB 31604.1-2015的方法,在不同的迁移条件下进行DPBD从食品袋向食品的迁移试验,并按上述方法测定其含量。试验结果表明DPBD容易向表面油脂含量高的煎炸类食品迁移,在3种煎炸食品中,在不同的迁移条件（温度及时间）下测得的DPBD含量为0.17～0.47 mg·kg-1,而在其余的5种食品中均未测出DPBD。
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