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热解分离-气相色谱-质谱联用法测定聚苯乙烯电器外壳中20种多溴联苯和多溴联苯醚
作者:余淑媛 任聪 李勇 苏丹 叶英 刘志红 吴景武 吴透明 冯均利 刘莹峰 谢堂堂
关键词: 热解分离-气相色谱-质谱法; 多溴联苯; 多溴联苯醚; 聚苯乙烯外壳; 电器;
摘要：将聚苯乙烯（PS）电器外壳样品预先加工制成能通过1mm筛的细颗粒。取此颗粒样品0.5mg置于样品杯中,在裂解仪上从100℃开始,以20℃·min-1的速率升温至340℃,热解60s,使所测定的20种多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）热解析出,随即引入DB-1色谱柱,以氦气为载气,在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离,并在电子轰击离子源（EI）和选择离子监测（SIM）模式下进行质谱（MS）测定。上述20种被测物均在100～2 000mg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限（3S/N）均小于15mg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在77.9%～119%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于20%。按此方法分析了3件实样,并用标准方法 GB/T 26125-2011附录A进行对比,结果表明此方法的测定结果与标准方法的测定结果基本一致。
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