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用自行设计的自动分析系统测定高含量SO3——对硫酸钡浊度测定法的改进
作者:苏武 李永生 王辛龙
关键词: 自动分析系统; 湿法磷酸工艺; 高含量; 三氧化硫; 不纯物;
摘要：为了解决湿法磷酸生产中高含量SO3的测定,对硫酸钡浊度测定法的反应条件进行了改进,并自行设计制造了自动化的分析系统。测定时样品由蠕动泵（P）推入酸化盘管（AC）中进行酸化和稀释,由定量环（Sv）取样25μL,注入反应系统。在第一反应盘管（RC1）中,SO3与第一混合试剂中的BaCl2溶液反应生成BaSO4悬浊液,该溶液中的聚乙二醇-4000（PEG-4000）和乙醇通过协同作用避免了BaSO4颗粒的团聚,降低粒子间的相互作用,使BaSO4的生成减少,降低了测定的灵敏度,提高了稳定性。在第二反应盘管（RC2）中,BaSO4与第二混合试剂中的NH3·H2O/乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液发生络合反应同时被Na2EDTA包裹,进一步降低其灵敏度。最后反应溶液进入流通式光度检测器,在680.0nm波长处测试BaSO4悬浊液的吸光度。经优化试验条件,上述第一混合试剂中3种组分的质量分数或体积分数为:BaCl24%,PEG-4000 3%和乙醇2%;第二混合试剂中Na2EDTA的质量分数为6%,NH3·H2O的体积分数为6%。对实际按本方法及重量法分析进行测定,两种方法所得结果的相对偏差在±2%以内,且不受共存的高含量PO43-和F-的干扰。