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QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量
作者:杭学宇 吴珺玮 宋鑫 王芹 冯晓青 王露 徐瑞 王丹丹 陆娟
关键词: QuEChERS提取; 超高效液相色谱-串联质谱法; 氨基甲酸酯类农药; 蔬菜;
摘要：将蔬菜样品粉碎匀浆后于-20℃保存备用。取此样品10.00g与含1.3%（体积分数）甲酸溶液的乙腈10mL充分混匀后超声提取20min,加入无水硫酸钠8.2g作为脱水剂,氯化钠3.0g作为盐析剂,混合后离心5 min。取出上清液并保留。对留下的样品按上述方法重复提取1次。将2次所得上清液合并,并从中分取2.0mL溶液,加入吸附剂N-丙基乙二胺（PSA）0.4g,C180.25g和石墨化碳黑（GCB）8.2mg,涡旋振荡2min进行净化处理,随即离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。取滤液,按超高效液相色谱-串联质谱法测定其中6种氨基甲酸酯类农药的残留量。用Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,进样量为5μL。用由不同比例的（A）20mmol·L-1乙酸铵溶液（每升中含乙酸1mL）和（B）乙腈组成混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。所测定的6种氨基甲酸酯类农药的工作曲线的线性范围均为0.200～100μg·L-1,并测得其检出限（3S/N）为0.08～0.38μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.0%～111%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%～4.9%。
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