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固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量
作者:钟少芬 莫健文 刘煜平 张玄 龚志超
关键词: 固相微萃取; 顶空; 气相色谱-质谱法; 挥发性有机化合物; 美甲贴;
摘要：称取美甲贴样品0.001 0g置于20mL顶空瓶中,在选定的条件下[孵化温度为36℃,孵化时间为15min,振动器转速为300r·min-1,固相微萃取（SPME）温度为常温和样品的萃取次数为10次]进行顶空采样和固相微萃取,并将所得挥发性有机物（VOCs,包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物）引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱（60m×0.25mm,0.25μm）在40～250℃区间以程序升温模式进行色谱分离,并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围（2～250ng）内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限（3.14s）也相同（0.5ng）。以实际样品为基体,在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得其回收率为80.0%～110%,测定值的相对标准偏差（n=7）为0.030%～5.0%。
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