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在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮
作者:刘丽敏 顾重武 曾燕燕
关键词: 连续流动注射法; 在线镉柱还原; 硝酸盐氮; 地表水; 海水;
摘要:硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00mg·L-1以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075mol·L-1咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3~0.8mm的镉粒填装的有效长度为10cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2mol·L-1盐酸溶液中1min,放入0.005mol·L-1硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L-1盐酸溶液中5 min)。方法的检出限(3s)为0.000 1mg·L-1,方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符。方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。