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痕量汞的气热提取应用于现场快速分析污水
作者:蔡芦子彧 刘升 郜洪文
关键词: 汞蒸气提取法; 痕量汞; 现场快速测定; 废水;
摘要:为测定污水中汞含量,取约25mL水样,加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物(质量比3∶1)0.40g,反应15min,使汞(Ⅱ)还原为气态单质汞,以0.3L·min-1流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物(质量比1∶4)0.20g,约5 mL去离子水和1 mol·L-1硫酸溶液0.100mL组成的吸收液中,使单质汞氧化成汞(Ⅱ),随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10g,使汞(Ⅱ)反应显色,2min后进行测定。显色反应时,所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂(相当于2mol·L-1氢氧化钠溶液0.1mL和四硼酸钠0.04g),曲拉通X-100(相当于体积分数为10%的曲拉通X-100溶液30μL)和镉试剂(相当于1g·L-1镉试剂乙醇溶液60μL)。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20min内完成一次测定,方法的检出限(3s/k)为2μg·L-1。分别对0.050,0.500mg·L-1汞标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%,5.1%。方法用于废水样品的分析,并进行加标回收试验,测得回收率为92.0%~103%。
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