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离子置换色谱法测定亚氯酸钠纯度及其杂质阴离子的含量

作者:吕海霞 黄梦芹 吴家钰 王勇 施超欧

关键词: 离子置换色谱法; 紫外检测; 亚氯酸钠; 碘酸根;

摘要:以常规的抑制型离子色谱仪为基础,在抑制器之后和紫外检测器之前,依次串联两根自制的离子置换柱,第一根为Li+型阳离子置换柱,第二根为IO3-型阴离子置换柱。IC测定中用Dionex IonPac AS18阴离子交换柱为分离柱,以30mmol·L-1氢氧化钠溶液为流动相。在测定亚氯酸钠的纯度及其杂质阴离子含量时,样品溶液(0.100 0g样品溶于水中,定容至50.0mL,分取部分溶液定量稀释100倍)在经过离子置换柱的过程中,亚氯酸根及其他待测阴离子均被定量地置换成同一的碘酸根离子,并通过紫外检测器,在波长210nm处予以测定。结果表明:亚氯酸根及其他4种杂质离子的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在6.09~19.66μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~3.0%之间。 


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