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正丙醇/硫酸铵双水相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定印染废水中的7种分散染料的含量
作者:叶紫宇 高仕谦 顾海东 张占恩
关键词: 双水相萃取; 高效液相色谱-串联质谱法; 分散染料; 印染废水;
摘要:取含分散染料的废水样品5.00mL,用由正丙醇200μL和硫酸铵2.75g组成的萃取剂体系进行双水相超声提取21min。离心5min后,分取上层有机相50μL,吹氮蒸干。用CH3CN-H2O(7+3)混合液100μL溶解残渣。此溶液引入作为固定相的Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱,并用0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈(3+7)混合液为流动相进行梯度洗脱。用MS/MS测定其中7种分散染料的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源及多反应监测模式。所测定的7种分散染料的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,7种染料的检出限(3S/N)在3.3~57ng·L-1之间。以印染废水样品为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~10%之间。
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