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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量
作者:莫静 黄克建 罗轩 杨宁 刘晓峰 李璐 乔文涛 朱定姬
关键词: 在线固相萃取; 液相色谱-串联质谱法; 化学组分; 有毒植物; 血液; 尿液;
摘要：取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L-1乙酸铵溶液（pH 7.0）1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120EC-C18色谱柱并用流动相A 10mol·L-1乙酸铵溶液和流动相B乙腈（上述二流动相中均含φ0.1%甲酸）进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.01～5.00μg·L-1之间。分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%～107%之间,在尿液样品中的回收率在90.0%～103%之间。测定值的相对标准偏差（n=6）依次在0.2%～2.6%,0.3%～2.9%之间。
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