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电位滴定法测定化铣钛合金的腐蚀溶液中 HNO3、HF以及Ti(Ⅳ)的含量
作者: 严鹏飞 [1] 刘海东 [1] 郭安儒 [2] 姚静芬 [1] 赵政鑫 [1]
关键词: 钛合金化铣 腐蚀溶液 电位滴定法 硝酸 氢氟酸 Ti(Ⅳ)
摘要：提出了测定化铣钛合金的腐蚀溶液中HNO 3、HF及Ti(Ⅳ)浓度的新方法.① 取适量样品,在50 mL乙醇(2+3)溶液中,与1.000 g KNO 3反应,使样品中的H 2 TiF6转化为K2 TiF6沉淀并同时生成HNO 3,借此抑制Ti(Ⅳ)的水解反应.用0.500 mol·L-1 NaOH溶液作滴定液,耐氢氟酸pH电极作指示电极,用电位滴定法测定所取样品的总酸度.② 另取适量样品,加入已知且过量的0.500 mol·L-1 NaOH溶液,在60℃反应20 min,使Ti(Ⅳ)生成Ti(OH)4沉淀,随即用0.500 mol·L-1 HCl溶液电位滴定法测定体系中过量的氢氧化钠,据此计算样品中Ti(Ⅳ)的浓度.③ 取5.00 mL样品,加入水50 mL,用NaOH溶液调节pH至6.0～8.0,用水定容至100 mL,分取溶液5.00 mL,加入pH 6.5的六次甲基四胺缓冲溶液10 mL,加水至约60 mL,用0.0167 mol·L-1 La(NO 3)3溶液为滴定剂,氟离子选择电极为指示电极,电位滴定法测定样品中的总氟化物浓度.按所给公式分别计算样品中HNO 3、HF及Ti(Ⅳ)的浓度.用标准HNO 3、HF及H 2 TiF6配制的合成样品,按所提出方法分析所得结果均与理论值相符.以生产线实际样品为基础作加标回收试验,测得HF、Ti(Ⅳ)及HNO 3的回收率依次在97.8％ ～101％,98.9％ ～99.7％,97.8％～103％之间.
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