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液相色谱-串联质谱法测定血中4种食源性植物毒素
作者: 张婷 [1] 刘亚峰 [1] 孙册 [2] 赵欣彤 [1]
关键词: 液相色谱-串联质谱法 食源性植物毒素 血
摘要:采用液相色谱-串联质谱法测定血中毒芹碱、金雀花碱、秋水仙碱和α-茄碱等4种食源性植物毒素的含量.0.2 mL血样用0.8 mL乙腈去除血红蛋白,离心后,上层清液经0.22μm有机系微孔滤膜过滤.以Hypurity C18色谱柱为分离柱,0.2%(体积分数)乙酸溶液(含有5 mmol·L-1乙酸铵,pH为4.0)和甲醇(20+80)的混合液为流动相进行等度洗脱,串联质谱分析中采用全扫描和选择反应监测模式.4种食源性植物毒素的质量浓度均在5.0~500μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.0μg·L-1,测定下限(10S/N)均为5.0μg·L-1.在50,200,500μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为84.5%~111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%~6.2%.
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