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高效液相色谱法测定口腔清洁用品中铜叶绿酸二钠和铜叶绿酸三钠
作者: 于秋玲
关键词: 高效液相色谱法 口腔清洁用品 铜叶绿酸二钠 铜叶绿酸三钠
摘要:采用高效液相色谱法测定口腔清洁用品中铜叶绿酸二钠和铜叶绿酸三钠的含量.口腔清洁用品样品5.0000 g与pH 5.5的0.2 mol·L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液20 mL混匀,加入5.0 g吸附剂(聚酰胺粉).离心后用20 mL解吸液(0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液和甲醇以体积比1:10组成的混合液)解吸沉淀2次(每次10 mL),合并上清液于45℃水浴蒸发至近干,加入1 mL流动相A,经0.22μm有机微孔滤膜过滤.以YMC Carotenoid C30色谱柱为固定相,将甲醇、水和甲酸以体积比90:10:0.1组成的混合液(A)和叔丁基甲醚、甲醇和甲酸以体积比100:10:0.1组成的混合液(B)以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长405 nm处进行测定.铜叶绿酸二钠和铜叶绿酸三钠的质量浓度均在5.0~500.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.5μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.6%~98.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.7%.
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