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气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留

作者: 符靖雯 黄子敬 陈孟君 臧国栋 杨钦沾

关键词: 气相色谱-电子捕获检测器 净化 农药 兽药 水产品

摘要:称取2.000 g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85-15)溶液10 mL,涡旋混合30 s,振荡提取30 min,以10 000 r·min-1转速离心5 min,取上清液.用2 mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85-15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100 μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99:1)],涡旋10 s,于65℃恒温反应30 min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0 mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25 μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器.11种农药的线性范围为0.10~0.80 mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间.加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%.


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