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超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中5种形态的砷

作者: 谭秀慧 朱晓华 杨洪生 夏莉萍 张秋云 沈美芳

关键词: 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 水产品 砷形态

摘要:称取经匀浆处理后的样品1.000 0 g,加入48 mL的0.5 mmol· L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40 min,加入2 mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5 min,以8 000 r·min-1转速于4℃离心10 min,取上清液过0.45 μm滤膜,收集2 mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10 μm)进行分离,以pH7.8的0.5 mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH8.5的20 mmol·L 1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(V)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).5种形态的砷的线性范围在100 μg·L-1以内,检出限(3S/N)为0.2~0.6μg·L-1,加标回收率为89.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%~3.8%.


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