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分子印迹基质分散固相萃取前处理-气相色谱-质谱法测定塑料玩具中全氟辛烷磺酸的含量
作者: 徐靖 金训伦 王一波
关键词: 气相色谱-质谱法 全氟辛烷磺酸 分子印迹聚合物 基质分散固相萃取 塑料玩具
摘要：在聚氯乙烯(PVC)塑料玩具样品(1.00 g,预先剪碎)中,加乙酸乙酯(10 mL)进行微波萃取(90℃,50 min),萃取液蒸缩至5 mL,以全氟辛烷磺酸(PFOS)分子印迹聚合物(PFOS-MIP,3 g)作为基质分散固相萃取(MSPD)的吸附剂,提取样品中的PFOS,用甲醇(5 mL)从分子印迹聚合物上洗脱PFOS,并使洗脱液与衍生化试剂10％(体积分数)四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液(400 μL)在60℃反应60 min,生成挥发性较好的全氟辛基磺酸丁酯,加正己烷将溶液定容至1 mL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法测定.对衍生化反应的时间、温度、TBAH溶液的用量等条件用响应面分析法进行了试验,确定了上述反应的最佳条件.结果表明:PFOS的质量浓度在1～200 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.95 μg·L-1.用标准加入法进行回收试验,测得回收率为89.6％～95.2％,测定值的相对标准偏差(n=10)为6.4％～8.3％.
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