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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱
作者: 滕傲雪 [1] 王瑞花 [2] 何洪源 [1] 常靖 [2]
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 乌头类生物碱 血液
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新鸟头碱、滇乌头碱和雪上一枝蒿甲素等5种乌头类生物碱的含量.在1 mL血液样品中加入0.1 mol·L-1盐酸溶液4 mL,振荡10 min,以8 000 r·min-1转速离心30 min,上清液经Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.以ACQUITY UPLC(R) BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水(用氨水调pH至10)的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和多反应监测模式.5种乌头类生物碱的质量浓度均在1.0~200μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1~0.5μg·L-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.5%.
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