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2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量
作者: 李利荣 关玉春 吴宇峰 崔连喜 张肇元 王效国 赵志强 王艳丽
关键词: 液相色谱法 固体基质 羰基化合物 2 4-二硝基苯肼 固相萃取
摘要：样品10.000 g中加入200 mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18 h,离心.取100 mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4 mL,3.00 g·L-12,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6 mL,于室温超声衍生30 min.将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10 mL.萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量.15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0～1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016～0.045 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6％～43.3％,其他醛酮类化合物的回收率为69.0％～99.4％,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7％～18％.
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