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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中的19种磺胺类抗生素
作者: 郑璇 张晓岭 邹家素 孙静
关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 磺胺 抗生素 地表水 废水
摘要:样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d.水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1 g的Na2EDTA,用0.1 mol·L-1NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10 min,再用10 mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50 μL,过0.20 μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9 μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式.19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L-1,检出限(3.143s)在0.6~2.0 ng·L-1之间.加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%.方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10 ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3 ng· L-1之间.
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