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加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞
作者: 陈德泉 李岩 叶泽波
关键词: 加速溶剂提取 液相色谱-原子荧光光谱法 汞形态 对虾饲料
摘要:称取经粉碎的样品1.000 0 g,置于加速溶剂提取池中,加入10 mL的5 mol·L-1盐酸溶液、1 mL的5 mol·L-1氯化钾溶液和2 mL的10 mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0 MPa和70℃下,预加热2 min,加热5 min,静态提取5 min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2 mL的0.5 mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6 mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000 r·min-1离心5 min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1 mL,过0.45 μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-G8反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50 g· L-1乙腈溶液+5 g· L-1乙酸铵溶液+1 g· L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定.5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5 μg·kg-1之间.加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间.
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