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超高效液相色谱-串联质谱法测定壮阳类保健品中非法添加的5种5型磷酸二酯酶抑制剂
作者: 杨坤 张建炀 石庆楠
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 5型磷酸二酯酶抑制剂 西地那非 他达拉非 红地那非 伐地那非 伪伐地那非 壮阳类保健品
摘要：称取经研磨后的样品0.500 0 g,用甲醇超声溶解,并定容至50 mL,以10 000 r·min-1转速离心10 min,上清液经0.25 μm滤膜过滤后,采用Waters Symmetry Shield RP色谱柱(100mm×2.1 mm,5μm)分离5种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂(西地那非、他达拉非、红地那非、伐地那非、伪伐地那非),以合0.1％(体积分数,下同)甲酸的甲醇和含0.1％甲酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱.在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,采用外标法定量.结果表明,5种PDE-5药物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25～0.43 mg·kg-1.加标回收率为97.2％～104％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.31％～1.1％.方法用于检测62种壮阳类保健品中上述5种PDE-5药物,共有37种保健品中检出非法添加药物.
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