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液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量
作者: 崔相勇 穆姣姣 王岩松 陈学辉 刘朋宇 张凤清 王冬妍 祝军
关键词: 液相色谱-串联质谱法 氟虫腈 代谢物 鸡蛋
摘要:采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量.鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化.以Shim-pack XR-ODS C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的4 mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测.氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50 μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.3 μg·kg-1.在1,5,20 μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为89.9%~96.1%,测定值的相对标准偏差(n= 6)为1.6%~3.3%.
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