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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚
作者: 高学慧 [1] 郝云彬 [2] 张小军 [3] 梅光明 [3] 陈思 [3] 严忠雍 [3]
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 虾 4-己基间苯二酚
摘要:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量.样品的匀浆(5.00 g)用甲醇提取两次(每次10 mL),合并提取液.移取提取液5 mL,并用水定容至10 mL.此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%(质量分数)氨水的甲醇-乙腈(9+1)溶液4 mL洗脱,洗脱液于40 ℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈(6+4)溶液1 mL溶解.以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测.4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0~100.0 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25 μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.1%~88.6%,测定值的相对标准偏差(n= 6)为3.8%~6.4%.
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