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高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量
作者: 宋鑫 杭学宇 王芹 王露 冯晓青
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 4-壬基酚 食用植物油
摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量.食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液溶解,以凝胶渗透色谱净化,在线收集14.0~17.0 min的馏分,于30 ℃浓缩至近干,加甲醇1.0 mL 溶解残余物.在高效液相色谱分离中,以Agilent Poro-shell120ec-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(质量分数)氨水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.在串联质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测.所用内标物为4-n-NP-D4,以空白玉米油为基质.4-壬基酚的线性范围为0.25~160 μg·kg-1,方法的检出限(3S/N)为1.00 μg·kg-1.在2.00,5.00,10.00 μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率为99.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n= 6)为4.3%~8.1%.
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