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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯
作者: 付萌 赵春华 张伟伟 邓锁成
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 百草枯
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量.均质茶叶样品(2 ± 0.02)g用硫酸(7+13)溶液提取,提取液5 mL通过固相萃取柱净化,再用5 mol·L-1氯化铵溶液15 mL洗脱.在洗脱液中加入12 mol·L-1氢氧化钠溶液12 mL,10 g·L-1铁氰化钾溶液1 mL后,用二氯甲烷提取两次(每次20 mL),合并二氯甲烷层,并将其蒸干.用乙腈(1+9)溶液2 mL溶解残渣,并过0.22 μm有机系滤膜.以Waters BEH UPLC C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙腈(5+95)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测.百草枯的质量浓度在0.001~0.1 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 μg·L-1.在10,100 μg·kg-1等2个浓度水平进行加标回收试验,回收率依次为71.0%,89.2%,测定总量的相对标准偏差(n= 6)依次为11%,1.1%.
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